Об автоматизации идентификации жидких фасованных продуктов

Белозеров Валерий Владимирович доктор технических наук профессор, Донской государственный технический университет, Генеральный директор, ООО "НПТ Центр ОКТАЭДР" 344091, Россия, Ростовская область, г. Ростов-на-Дону, ул. Каширская, 22 Belozerov Valerii Vladimirovich Doctor of Technical Science General Director at LLC “Scientific Technological Production Center OKTAEDR”; Professor at the department of Automation of Production Processes, Don State Technical University 344091, Russia, Rostov-on-Don, ul. Kashirskaya, 22-41 safeting@mail.ru Другие публикации этого автора     Батшев Анатолий Сергеевич магистр, кафедра автоматизации производственных процессов, Донской государственный технический университет 344000, Россия, Ростовская область, г. Ростов-на-Дону, площадь Гагарина, 1 Batshev Anatolyi Sergeevich External Doctoral Candidate, Master’s degree student, the department of Automation of Production Processes, Don State Technical University 344000, Russia, Rostov-on-Don, Ploschad Gagarina 1 batshev.tolik@yandex.ru

Любавский Алексей Юрьевич кандидат технических наук доцент, кафедра автоматизированных систем и информационных технологий, Академия государственной противопожарной службы МЧС России 129366, Россия, г. Москва, ул. Бориса Галушкина, 4 Lyubavskii Aleksei Yur'evich PhD in Technical Science Docent, the department of Automated Systems and Information Technologies, State Fire Academy of Emercom of Russia 129366, Russia, Moscow, Borisa Galushkina Street 4 nelezopassno@mail.ru

Последние исследования жидких фасованных продуктов показали ^[1,2], что помимо стандартных методов, которые являются лабораторными, чрезвычайно трудоемкими и длительными ^[3-9], появились экспресс-методы ^[1,10], позволяющие в течение нескольких минут определить их основные параметры.

Основными параметрами промышленных жидких продуктов (топлив, масел, охлаждающих жидкостей и т.д.), и продуктово-бытовых жидкостей (бутилированной воды, алкогольных и безалкогольных напитков, растительных масел, моющих и косметических средств и т.д.), по которым они идентифицируются (помимо определения их химических составов), являются ^[3-9]:

- кинематическая и динамическая вязкость,

- плотность,

- температуры замерзания и вспышки/самовоспламенения,

- шелочные или кислотные числа и токсичность,

- цвет, прозрачность и помутнение и др.

И промышленные жидкие продукты (ПЖП), и продуктово-бытовые жидкости (ПБЖ) реализуются, в основном, в различной таре (стеклянной, полимерной и т.д.), розлив в которую, как правило, осуществляют автоматизированные линии и установки ^[11-15].

Большинство производителей, как ПЖП, так и ПБЖ практикуют защиту своей продукции от подделки применением фирменной тары (бутылок, канистр и т.д.), пломбированием её горлышек различными пробками. Пробки видоизменяют, вводят разрушаемые фиксаторы и голографические наклейки и т.д. Однако, несмотря на все ухищрения, объемы контрафактной продукции не уменьшаются. Так на сегодняшний день до 30% всех моторных масел, реализуемых в России, являются поддельными, подделок охлаждающих жидкостей реализуется до 40%, тормозных жидкостей – до 50%! Аналогичная картина и с ПБЖ ^[11,12].

Существенным при этом является тот факт, что сертификация и экспертиза ПЖП и ПБЖ (на соответствие действующим техническим регламентам и стандартам) являются длительными и трудоемкими процессами, и они невозможны без вскрытия тары ^[3-10].

Именно поэтому, с точки зрения кардинального решения «проблемы контрафакта», актуальным является разработка модели адаптации метода весовой импедансной электрометрии (ВИЭМ) к ПЖП и ПБЖ, применение которого позволяет реализовать «сплошной входной экспресс-контроль» любых фасованных жидких пищевых и бытовых продуктов без вскрытия тары, чем защитить продавца и потребителя от подделки ^[1,2].

Метод ВИЭМ является методом компаративного анализа и базируется на теории подобия, на измерительных методах определения физических свойств продукции (массы, диэлькометрии и др.) и на органолептических методах (визуальном, осязательном и т.д.). Он был испытан на моторном масле Castrol-Magnatec, расфасованным в 1-литровые и 4-литровых полимерные канистры, для чего все канистры с эталонами были взвешены, после чего вскрыты и измерены диэлектрические параметры масел, расфасованных в них ^[1], вычислены их плотности и параметры вязкости. Далее эталонные масла были перелиты в другую тару, а канистры из-под эталонов были вымыты, высушены и взвешены. Полученные значения составили базу данных («образы ПЖП») для компаративного анализа.

Как следует из метода весовой электрометрии, измерения с помощью «вставляемого» сдвоенного коаксиального датчика двух емкостей (Сдн и Сдв) и двух тангенсов угла потерь (tgδ_1,2), позволяют вычислить среднее значение относительной диэлектрической проницаемости (ε) образца масла, и при наличии данных эталона (τ_э,η_э), - определить динамическую вязкость образца масла (η_о), через вычисление его микроскопического (τ_о) и макроскопического времён релаксации (τ):

(1)

где Сон – емкость наружного датчика в воздухе, пФ; Сов – емкость внутреннего датчика в воздухе, пФ.

Принимая во внимание, что измерения проводятся на фиксированных частотах (100 Гц, 1000 Гц и т.д. до 1 МГц), а значение ε_∞ → 1 при высоких температурах (например, при парообразовании), получим:

(2)

Заменяя ωна 2πf и разделив каждый член уравнения на множитель при τ² , получим:

(3)

Подставляя частоты измерений и измеренные значения tgδ и ε, образцов, найдем макроскопические времена релаксации (τ) исследуемых образцов масла при температуре окружающей среды:

(4)

После этого по 3-му уравнению системы (1) определяется микроскопическое время (τ_о) образца, а по второму – его динамическая вязкость (η_о).

Для сравнения полученных результатов, с эталонными значениями при трех стандартных температурах (15ºС, 40ºС, 100ºС) и двух отрицательных – застывания и предельной температуры эксплуатации соответствующего типа масла, было использовано ограничение значения потерь в нефтепродуктах при 100ºC (tgδ <0,02) и следующие формулы температурной зависимости tgδ и ε^[1]:

tgδ (Т) = tgδ₂₀ exp[k·(T – 20ºC)] (5)

(6)

при этом изменение плотности от температуры вычисляется по формулам Менделеева:

(7)

где ρ_Т и ρ₂₉₃ – плотность нефтепродуктов соответственно при температурах Т и 293К; β_р – коэффициент объёмного расширения; ∆t = (18,310 – 13,233· ρ_20°C )·10^-4 – температурная поправка к плотности на один градус; t – искомая температура, °C,

а зависимости кинематической вязкости от температуры - по формуле Вальтера:

(8)

где эмпирические коэффициенты а и b определяются по известным парам значений ν и Т, по следующим формулам:

(9)

Для идентификации образцов масла были использованы данные кинематической и динамической вязкости эталонов при 3-х значениях положительных температур (15°С, 40°С, 100°С) и 2-х отрицательных (застывания и эксплуатационной, зависящей от типа масла), которые были найдены по формулам Вальтера для эталонов ^[1]:

Аналогично, для идентификации образцов масла по температуре застывания, использованы формулы Вальтера, при значении кинематической вязкости 10000 мм²/с ^[1]:

(10)

где 10000 – кинематическая вязкость i-го нефтепродукта при температуре застывания T_i,°К; А_i и В_i – константы для i -того жидкого нефтепродукта.

Подставляя полученные значения кинематических вязкостей, с погрешностью менее 1% были найдены температуры застывания исследуемых образцов:

Как следует из результатов исследования ^[2], подделка достоверно «обнаруживается» по отклонениям: кинематических вязкостей и плотностей при стандартных температурах, недолива/перелива, индекса вязкости и температуры застывания.

Таким образом, для синтеза автоматизированной системы экспресс-контроля жидких фасованных продуктов необходимо и достаточно сконструировать датчик-крышку тары, в которую они расфасовывается. При этом наиболее оптимальным будет коаксиальный датчик (Рис.1).

(а) – трубчатый, (б) – стержневой, (1 – образец, 2 – изм. электрод, 3 – охранное кольцо)

Рисунок 1 - Система из 3-х электродов коаксиального или стержневого образца

Емкость С_К трубчатого (коаксиального) датчика (в пФ) (рис.1) определяется по формуле:

(11)

В этом случае необходимо учитывать влияние охранных электродов, поэтому вместо длины измерительного электрода ℓ в расчет вводят сумму (ℓ+b), где b – зазор между измерительным и охранным электродами (м), и относительную диэлектрическую проницаемость рассчитывают по уравнению:

(12)

где h=(D₂-D₁)/2 - толщина жидкости или стенки трубчатого образца (м); С_к – емкость с жидкостью или образцом (пФ); D_ж = (D₂+D₁)/2 - средний диаметр трубки (м).

В тех случаях, когда b>>h , искажением поля у краев электрода можно пренебречь (В=1), в противном случае, для учета этого искажения в трех электродной системе вводят поправочный коэффициент (В), в связи с чем, указанные формулы (11,12) принимают вид соответственно:

На частотах 1000 Гц и выше охранные электроды уже не дают требуемого эффекта, и поэтому при испытаниях диэлектриков применяют датчики без охранных электродов, но в этом случае, при измерении емкости образцов, вводят поправку на краевую емкость, которая учитывается следующим образом:

С_К = С_изм – С_кр - С_эл (13)

где С_изм – измеренная емкость образца (пФ); С_кр – краевая емкость (пФ); С_эл – емкость измерительного электрода относительно земли, (пФ).

Значение емкости С_эл по отношению к земле определяется путем непосредственных измерений или приближенно, для плоского круглого электрода диаметром (D), оно может быть рассчитано по формуле:

С_эл =17,7·10^-12·D (14)

При этом, относительную диэлектрическую проницаемость материала определяют как отношение емкости С_х конденсатора, в котором пространство между электродами заполнено испытуемым диэлектриком, к емкости С₀ при таким же образом расположенных электродах в вакууме (воздухе):

ε = C_K/C₀ (15)

При достаточно малой толщине электродов (а) по сравнению с толщиной образца (h) краевая емкость в них рассчитывается по формуле:

C_КР=2,9`pi`D·(-3-2lgh) (16)

При испытании жидкостей или образцов трубчатой формы (рис.9) толщина образца h должна быть меньше 0,1 D₁. В этом случае:

C_КР= `Pi`(D₁+h)·(1,9ε-5,8lgh-10,6) (17)

При испытании жидких диэлектриков краевую емкость можно учесть с помощью воздуха (ε = 1,0) и калибровочной жидкости, для которой точно известна величина диэлектрической проницаемости, а величина tgδ<0,01 (например, криоскопический бензол при Т=20°С имеет ε = 2,29, а tgδ = 0,005).

В этом случае вводится понятие «постоянной электродов», которую определяют по формуле:

C₀=(C_K+C_B)/(ε_K-1) (18)

где С_к – емкость с калибровочной жидкостью; С_в – емкость с воздухом; ε – относительная диэлектрическая проницаемость калибровочной жидкости.

Величина С₀ учитывает дополнительную емкость за счет изменения распределения поля у краев электродов при замене воздушного диэлектрика жидким, в связи с чем имеем следующую уточненную формулу расчета диэлектрической проницаемости жидкости с учетом краевой емкости:

ε=(C_K-C_B)/C₀ +1 (19)

2. Коаксиальный 3-х электродный датчик-крышка

Для реализации системы сплошного контроля жидкой фасованной продукции был разработан и изготовлен 3-х электродный коаксиальный датчик-крышка (рис.2).

Рисунок 2 - Емкостный 3-х электродный коаксиальный датчик-крышка

Высота всех медных трубок и стержня датчика – 20 мм. Диаметр внешней трубки 20 мм, а внутренней – 13 мм. с толщиной стенок 0,5 мм., диаметр стержня – 6 мм. То есть зазор между внешней трубкой и внутренней (для измеряемой жидкости) – 6 мм. (рис.2), а зазор между внутренней трубкой и стержнем (также для измеряемой жидкости) – 6 мм.

Из формулы (1) следует, что емкость наружной секции датчика (на воздухе и без охранного кольца) должна составить:

Сдн = 6,28·1,005·8,85·10^-12 *0,02/ln(0,019/0,013) = 2,94374E-12 Ф или 2,94 пФ,

а емкость внутренней секции датчика (между внутренней трубкой и стержнем –

Сдв = 6,28·1,005·8,85·10^-12 *0,013/ln(0,012/0,006) = 1,04758E-12 Ф или 1,05пФ.

При параллельном соединении секций получается – 3,99 пФ, а при последовательном – 2,94·1,05/(2,94+1,05) = 0,77 пФ.

Измерениями на различных частотах зарегистрированы следующие значения:

1000 Гц - Сдн = 2,71 и Сдв = 1,07 пФ;

10000 Гц - Сдн = 2,94 и Сдв = 1,12 пФ;

100000 Гц - Сдн = 2,99 и Сдв = 1,17 пФ;

100000 Гц - Сдн = 2,68 и Сдв = 0,99 пФ;

При калибровке в криобензоле были получены следующие значения:

Сдн = 8,82 пФ, а Сдв = 3,15 пФ.

Тогда, применяя формулу (18) вычислим краевую емкость электродов:

Содн = (8,82 – 2,71)/(2,9 -1,0) = 3,22 пФ

Содв = (3,15 – 1,07)/(2,9 -1,0) = 1,09 пФ

Следовательно, результирующая формула расчета относительной диэлектрической проницаемости масла «внешним и внутренним» датчиками:

ε = (Сизм_дн – 2,71)/3,22 +1 (20)

ε = (Сизм_дв – 1,07)/1,09 +1 (21)

3. Модель автоматизированной системы сплошного контроля жидкой фасованной продукции

Принимая во внимание результаты НИР, модель системы сплошного контроля жидкой фасованной продукции можно представить (рис.3), как совокупность переносного автоматизированного комплекса (ПАК) и следующих подсистем^[16,17]:

- подсистемы потребителя (реализатора) жидкой фасованной продукции (магазины, аптеки и т.д.), состоящей из ПАК с соответствующим программным обеспечением, включающего в себя: ноутбук, измеритель иммитанса и электронные весы с контактной площадкой под различные крышки тары (со встроенными коаксиальными датчиками с выводами наружу), в которые фасуется жидкая продукция;

- подсистемы производителя жидкой фасованной продукции, который для защиты своей продукции от подделки, разработал и применил крышку со встроенным в неё емкостным датчиком с выводами наружу, и, например, на своем сайте в Интернете размещает «электронные сертификаты» - «образы эталонов» выпускаемой жидкой фасованной продукции, которые «скачиваются» в ПАК;

- подсистемы муниципального надзора за качеством жидкой фасованной продукции, которая реализуется с помощью ПАК сотрудниками соответствующих государственных и общественных структур.

Рисунок 3 Блок-схемы модели системы и ПАК